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實(shí)驗(yàn)室精餾反應(yīng)釜如何正確操作呢?

更新時間:2022-11-14  |  點(diǎn)擊率:1506
  實(shí)驗(yàn)室精餾反應(yīng)釜是提取高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的常用裝置,它通常用于分離和純化高沸點(diǎn)有機(jī)化合物,由玻璃加熱裝置(可選磁力攪拌),蒸餾塔,塔填料,回流比設(shè)備和真空泵組成。那么它的操作要點(diǎn)在哪里?
  在正常操作中,將混合物添加到精餾裝置中,在精餾塔中填充合適的填料,將回流比裝置置于精餾塔的頂部,然后將真空設(shè)備連接至精餾塔的頂部。通過研究不同的參數(shù),例如不同的加熱溫度,攪拌速度,精餾塔的厚度和長度,填料類型,回流比,真空裝置的真空度等,我們可以獲得更好的多套比例參數(shù)。由于其用于制藥和化學(xué)工業(yè),其精餾通常是有機(jī)的,因此旋轉(zhuǎn)葉片真空泵(油泵)容易被腐蝕,油也容易乳化而影響真空度。因此,混合泵(旋轉(zhuǎn)葉片真空泵和隔膜真空泵的組合)也被廣泛用于提高耐腐蝕性,因此,選擇合適的真空裝置是實(shí)驗(yàn)室精餾反應(yīng)釜的關(guān)鍵要求。
  安裝實(shí)驗(yàn)室精餾反應(yīng)釜后,將精餾頭冷卻以取水,在燒瓶中加熱物料,然后將系統(tǒng)調(diào)節(jié)至工作壓力。通常在餾出物接收器的前面連接一個冷阱,以冷卻未在蒸餾頭中冷凝的低沸點(diǎn)物質(zhì),特別是在真空操作中,以防止低沸點(diǎn)物質(zhì)進(jìn)入真空系統(tǒng)。
  1.在開始加熱時,可以將加熱器調(diào)節(jié)到更高的功率。當(dāng)物料開始沸騰時,可以調(diào)節(jié)加熱器的輸出功率以達(dá)到適當(dāng)?shù)恼舭l(fā)速率。同時,調(diào)整絕緣套的溫度以防止柱體的熱損失(比相同高度的柱子的材料溫度低1?2℃)。當(dāng)塔頂有物料回流時,可以進(jìn)行預(yù)液驅(qū)。
  2.蒸餾實(shí)驗(yàn)后,如果長時間不使用,則應(yīng)清潔,回流和干燥色譜柱。首先切斷電源,然后從上到下將其卸下。如果兩個磨孔的接觸點(diǎn)不容易松開,則無法用蠻力將其去除。使用吹風(fēng)機(jī)均勻加熱關(guān)節(jié),然后嘗試輕輕轉(zhuǎn)動研磨嘴以將其移開。
  通常,實(shí)驗(yàn)室精餾反應(yīng)釜是固定裝置,測試后不拆卸。如果使用相同的材料進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn),則可拆卸燒瓶并清洗。清潔后,請注意密封蒸餾系統(tǒng),以防止水蒸氣和其他雜質(zhì)進(jìn)入系統(tǒng)并造成污染。
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